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一种喹啉甲酸乙酯的制备方法

申请人:严学文 申请日期:2018-06-27 文献日:2020-01-03 等级:0 文献号:CN110642785A 当前状态:撤回 类型:发明公开 主分类号:C07D215/54 分类号:C07D215/54 申请编号:CN201810678516.X 省份:湖北省 城市:湖北省黄冈市 申请人地址:湖北省黄冈市武穴市保康路251号 申请人地址:湖北省黄冈市武穴市保康路251号 发明者:王存亮; 许灵艳; 严学文; 黄焕军; 王小桥

总结

本发明公开了一种喹啉甲酸乙酯的制备方法,将邻氨基苯甲醛溶于乙酸酐中,加水升温75℃反应5h后冷却降温到一定温度后,过滤,固体干燥,为2-乙酰氨基苯甲醛,将得到的2-乙酰氨基苯甲醛加入到聚乙二醇中溶解后,批量加入NBS卤代试剂,反应2h后,降温析出淡绿色针状结晶,用无水乙醇结晶得到5-溴-2-乙酰胺基苯甲醛,将得到的5-溴-2-乙酰胺基苯甲醛用DMF溶解后,加入4-氯乙酰乙酸乙酯,逐渐滴加三甲基氯硅烷后用氮气保护升温反应,反应完成后冷却至室温,减压蒸出三甲基氯硅烷,倒入冰水中,析出固体,经柱层析分离,即得;本发明反应时间短、反应条件温和、后处理简单、溶剂清洁、环保,适合企业化生产。

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