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一种氟苯尼考的制备方法

申请人:湖北中牧安达药业有限公司 申请日期:2021-05-19 文献日:2021-08-13 等级:0 文献号:CN113248412A 当前状态:公开 类型:发明公开 主分类号:C07C315/04 分类号:C07C315/04 申请编号:CN202110545797.3 省份:湖北省 城市:湖北省黄冈市 申请人地址:湖北省黄冈市武穴市永宁大道东119号 申请人地址:湖北省黄冈市武穴市永宁大道东119号 发明者:王峥; 徐金雷; 麻红利; 余喜明; 陶保林; 井庆阳

总结

一种氟苯尼考的制备方法,用D‑乙酯和甲醇、硼氢化钾反应得到步骤一产物;步骤一产物在二氯乙腈和冰乙酸的作用下得到步骤二产物即中间体环合物,用二氯甲烷和二乙胺、六氟丙烯制得步骤三产物即Ishikawa氟化试剂,以二氯甲烷为溶剂,步骤二产物与步骤三产物反应得到步骤四产物即氟化反应液,步骤四产物转入水解釜;向放入水解釜中的步骤四产物中加入水和乙酸钠加热蒸馏,蒸出二氯甲烷,蒸完后加入上一批的最终结晶母液,加热反应,整出绝大部分异丙醇和水,降温离心分离,得氟苯尼考粗品。精制得到纯品,结晶母液套用。还设置了一套加料辅助装置,用于步骤一中硼氢化钾的有效加入和溶解过程中氢气的处理。

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