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一种4-硝基邻苯二甲腈的制备方法

申请人:陶丽琼 申请日期:2018-09-30 文献日:2020-04-07 等级:0 文献号:CN110963941A 当前状态:撤回 类型:发明公开 主分类号:C07C253/06 分类号:C07C253/06 申请编号:CN201811153075.8 省份:湖北省 城市:湖北省黄冈市 申请人地址:湖北省黄冈市武穴市保康路251号 申请人地址:湖北省黄冈市武穴市保康路251号 发明者:吴凯; 黄焕军; 严学文; 陶丽琼

总结

本发明公开了一种4-硝基邻苯二甲腈的制备方法,将粉状的邻苯二甲酸酐和尿素加入反应瓶中,搅拌均匀,加热反应0.5h后,迅速加水搅拌,有白色晶体析出,过滤烘干,得到邻苯二甲酰亚胺;将邻苯二甲酰亚胺缓慢加入浓硫酸和发烟硝酸混合液中,搅拌均匀,冰水浴降温,反应0.5h后,再升温到60℃反应3h,倒入碎冰中,得到悬浊液,过滤,固体使用乙醇重结晶,得4-硝基邻苯二甲酰亚胺;再将4-硝基邻苯二甲酰亚胺与质量分数为20%的氨水混合冰浴,反应完全后过滤,洗涤,烘干,得到4-硝基邻苯二甲腈;本发明反应条件温和,后处理方便,易于提纯,产率高,具有实际使用和推广价值。

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