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一种2-甲基-5-硝基咪唑连续化生产方法

申请人:湖北省宏源药业科技股份有限公司 申请日期:2020-07-27 文献日:2020-09-25 等级:0 文献号:CN111704578A 当前状态:实质审查 类型:发明公开 主分类号:C07D233/92 分类号:C07D233/92 申请编号:CN202010731906.6 省份:湖北省 城市:湖北省黄冈市 申请人地址:湖北省黄冈市罗田县凤山镇经济开发区宏源路8号 申请人地址:湖北省黄冈市罗田县凤山镇经济开发区宏源路8号 发明者:方耀; 邓支华; 周拥军; 杨明高; 王训; 喻莎莎; 晏浩哲; 童武; 黄佐; 潘云渠; 程思远; 丁琳; 邓洋; 方滢; 汪宏福

总结

本发明提供了一种2-甲基-5-硝基咪唑连续化生产方法,其特征在于包括如下步骤:1)将硫酸和2-甲基咪唑在40~45℃条件下混合,降温至≤35℃;2)将硝酸控制温度35~45℃存储;3)在超强酸催化剂的催化下,在SiC-硼/铜合金管道反应器中于80~105℃进行硝化反应,再转入老化反应釜,反应完成后,调节pH值至4~5.2,结晶,分离、干燥、分装。当步骤3)中所述的超强酸催化剂为改良性磺酸系列超强酸时效果更好。本发明方法反应平稳,易控制;取消了硫酸铵的使用,但所需的反应温度更低,得到的产品质量更好、收率高,纯度99.6%,综合收率80%;本发明更环保,降低了成本,确保了生产的稳定性和安全性。

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