总结
本发明公开了一种间氟苯胺的制备工艺,其步骤包括:在盐酸溶液环境下间硝基苯胺与亚硝酸钠进行重氮反应,得到重氮苯盐酸盐混合液;向重氮苯盐酸盐混合液中加入氟硼酸溶液,搅拌反应后生成重氮苯氟硼酸盐悬浊液,离心后得到重氮苯氟硼酸盐滤饼和滤液;重氮苯氟硼酸盐滤饼经热分解、过滤、分馏后得到间氟硝基苯,经过还原处理后制得间氟苯胺;将滤液减压蒸馏,得到余液和酸性蒸气,余液回流并再次参与所述重氮反应,酸性蒸气通入氨水中吸收。本发明通过将滤液再次回流并参与重氮反应,不仅能够避免废液中持续溶解间硝基重氮苯氟硼酸盐,还能有效利用废液中的酸性物质,使间氟苯胺在持续生产过程中收率显著提高,且节约了原料的使用。