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一种3-氰基吡啶氮氧化物的制备方法

申请人:武穴市永宁医药化工有限公司 申请日期:2013-08-29 文献日:2013-11-27 等级:0 文献号:CN103408489A 当前状态:撤回 类型:发明公开 主分类号:C07D213/89 分类号:C07D213/89 申请编号:CN201310382415.5 省份:湖北省 城市:湖北省黄冈市 申请人地址:湖北省黄冈市武穴江堤东路 申请人地址:湖北省黄冈市武穴江堤东路 发明者:张群; 刘亚金

总结

本发明公开了一种3-氰基吡啶氮氧化物的制备方法,其特征在于由下述步骤组成:将500kg3-氰基吡啶融化后加入到搪瓷反应釜中,再往反应釜中加入10kg浓硫酸和8kg氧化钼,搅拌,缓慢升温至65℃,开始滴加双氧水,控制滴加速度约为200kg/h,滴加毕,继续在65—68℃下保温反应7—8小时,取样,用气相色谱检测,当3-氰基吡啶含量≤1.0%时,结束保温;将反应液用碳酸钾调至pH为9.5—10.5,结晶,降温至5℃以下,离心,取结晶于80—90℃下干燥,即得3-氰基吡啶氮氧化物;要求其水份≤1.0%。本发明与现有技术相比,生产成本大大降低,从而提高了企业的经济效益和市场竞争力。

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