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一种茴三硫的制备方法

申请人:黄冈赛康药业有限公司 申请日期:2013-09-22 文献日:2014-01-22 等级:0 文献号:CN103524482A 当前状态:驳回 类型:发明公开 主分类号:C07D339/04 分类号:C07D339/04 申请编号:CN201310428552.8 省份:湖北省 城市:湖北省黄冈市 申请人地址:湖北省黄冈市黄州区温州商贸城8栋18号 申请人地址:湖北省黄冈市黄州区温州商贸城8栋18号 发明者:熊开文; 赵继舒

总结

本发明公开了一种茴三硫的制备方法,属于医药化工技术领域。包括以下步骤:(1)将对丙烯基茴香醚和硫磺粉加入到N,N-二甲基甲酰胺中145-150℃进行反应,反应完成后,减压浓缩回收N,N-二甲基甲酰胺;(2)在残留物中加入预计粗品4.8-5.3倍重量的二甲苯和0.20-0.24倍重量的活性炭,升温至95-110℃进行脱色,脱色完成后经过滤、结晶和离心得茴三硫粗品;(3)对粗品进行与步骤(2)同样的脱色过程,脱色完成后经过滤、结晶、离心、水洗、醇洗和干燥得到茴三硫精品。本发明提供的茴三硫的制备方法,反应条件更加温和,对设备要求更低;在对茴三硫的后续处理中,纯化过程简单且得到的茴三硫的纯度高。

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