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一种氟苯尼考中间体环合物的合成方法

申请人:湖北中牧安达药业有限公司 申请日期:2013-11-07 文献日:2014-02-12 等级:0 文献号:CN103570638A 当前状态:撤回 类型:发明公开 主分类号:C07D263/14 分类号:C07D263/14 申请编号:CN201310549388.6 省份:湖北省 城市:湖北省黄冈市 申请人地址:湖北省黄冈市武穴市永宁大道东119号 申请人地址:湖北省黄冈市武穴市永宁大道东119号 发明者:王峥; 桂亮; 李祖义; 张胜强

总结

本发明实施例提供了一种氟苯尼考中间体环合物的合成方法,属于化学合成技术领域。该方法包括:(1)以无水氯化钙为催化剂,D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯和硼氢化钾在-5-100℃于有机溶剂中进行还原反应得到甲砜胺有机溶液,在甲砜胺有机溶液加入盐酸或者硫酸进行酸化,控制pH2-3,减压蒸出部分有机溶剂,降温结晶,分离得到甲砜胺盐酸盐或者甲砜胺硫酸盐;(2)将甲砜胺盐酸盐或者甲砜胺硫酸盐溶于有机溶剂中,用碱调节pH7-7.5,在30-70℃与二氯乙腈进行环合反应,反应完成后降温结晶,分离得到氟苯尼考中间体环合物。本发明提供的合成方法大大缩短了生产周期。同时,氟苯尼考中间体环合物的合成收率达到90.5%以上。

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