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一种米尔贝肟的分离纯化方法

申请人:湖北宏中药业有限公司 申请日期:2014-10-30 文献日:2016-08-17 等级:0 文献号:CN104327094B 当前状态:授权 类型:发明授权 主分类号:C07D493/22 分类号:C07D493/22 申请编号:CN201410606012.9 省份:湖北省 城市:湖北省黄冈市 申请人地址:湖北省黄冈市蕲春县李时珍医药工业园 申请人地址:湖北省黄冈市蕲春县李时珍医药工业园 发明者:何福彪; 付光明; 张文凯

总结

本发明提供了一种米尔贝肟的分离纯化方法,包括以下步骤:将待分离样品采用硅胶柱层析进行粗分离,所述硅胶柱层析采用湿法装柱、干法上样;将粗分离后的产物采用高效液相色谱纯化;将纯化后的样品采用纳滤膜进行浓缩,制得浓缩液;将浓缩液减压蒸发,然后过滤干燥后制得精纯品;将精纯品溶解后升温,再滴加异辛醇、正庚烷或石油醚,然后降温使其结晶,过滤后制得结晶品;将结晶品溶解后过滤,将滤液滴加至持续搅拌的纯净水中,滴加完成后抽滤制得转晶品;将转晶品进行干燥,干燥后进行粉碎,粉碎后重新干燥即制得米尔贝肟成品。该方法在国内首次实现了米尔贝肟的工业化生产,并且所制得产品纯度和收率均高于国内外同类产品。

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