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萘系含氟中间体1-氟萘的合成新方法

申请人:武汉瑞阳化工有限公司 申请日期:2014-11-17 文献日:2015-03-25 等级:0 文献号:CN104447189A 当前状态:驳回 类型:发明公开 主分类号:C07C25/13 分类号:C07C25/13 申请编号:CN201410652533.8 省份:湖北省 城市:湖北省黄冈市 申请人地址:湖北省黄冈市黄州火车站经济开发区京九大道88号 申请人地址:湖北省黄冈市黄州火车站经济开发区京九大道88号 发明者:万洪

总结

本发明公开了一种萘系含氟中间体1-氟萘的合成新方法。它包括以下步骤:先将盐酸溶液与甲萘胺混合,加热搅拌至溶解,降温至8℃以下,慢慢滴加亚硝酸钙,进行重氮反应;再滴加氟硼酸液搅拌,过滤,滤液用活性炭脱色后加入硫酸溶液过滤重复使用,滤饼为甲萘胺的重氮氟硼酸复盐,加热干燥;以正己烷为溶剂,在回流状态下,将干燥后的重氮氟硼酸复盐进行热分解反应,得到含1-氟萘的正己烷溶液;最后精馏得到1-氟萘。本发明采用亚硝酸钙为重氮化试剂,反应后的重氮母液经处理后可循环使用,大大减少三废排放,降低生产成本;分解反应在溶剂正己烷中平稳进行,过程容易控制,粗品杂质少,易于提纯,提高产品质量和收率。

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