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一种尼卡巴嗪的制备装置和制备方法

申请人:湖北中牧安达药业有限公司; 中牧实业股份有限公司 申请日期:2016-10-19 文献日:2017-03-15 等级:0 文献号:CN106496131A 当前状态:授权 类型:发明公开 主分类号:C07D239/36 分类号:C07D239/36 申请编号:CN201610910339.4 省份:湖北省 城市:湖北省黄冈市 申请人地址:湖北省黄冈市武穴市永宁大道东119号 申请人地址:湖北省黄冈市武穴市永宁大道东119号 发明者:徐金雷; 赵梅仙; 王峥; 余喜明; 马佳颖; 张胜强

总结

一种尼卡巴嗪的制备方法。包括以下步骤:一、将湿的对硝基苯胺和溶剂加入反应瓶,加热回流分水。二、分水后冷到室温,加入固体三光气加热搅拌,生成4,4’-二硝基二苯基脲,并用溶剂吸收产生的氯化氢气体。三、在另一个反应瓶中加入前述吸收了氯化氢气体的溶液为反应溶剂,加入乙酰丙酮和尿素,反应产生2-羟基-4,6-二甲基嘧啶盐酸盐;四、把前述得到的2-羟基-4,6-二甲基嘧啶盐酸盐调节到碱性,和4,4’-二硝基二苯基脲在溶液中搅拌下生成尼卡巴嗪,处理获得成品。该制备方法还利用了专用装置,装置包括反应釜、冷凝器、气液分离器、分水器、防倒吸单向阀、吸收釜、第二反应釜。该路线原料充分利用,产品收率高、成本低、三废少。

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