总结
一种尼卡巴嗪的制备方法。包括以下步骤:一、将湿的对硝基苯胺和溶剂加入反应瓶,加热回流分水。二、分水后冷到室温,加入固体三光气加热搅拌,生成4,4’-二硝基二苯基脲,并用溶剂吸收产生的氯化氢气体。三、在另一个反应瓶中加入前述吸收了氯化氢气体的溶液为反应溶剂,加入乙酰丙酮和尿素,反应产生2-羟基-4,6-二甲基嘧啶盐酸盐;四、把前述得到的2-羟基-4,6-二甲基嘧啶盐酸盐调节到碱性,和4,4’-二硝基二苯基脲在溶液中搅拌下生成尼卡巴嗪,处理获得成品。该制备方法还利用了专用装置,装置包括反应釜、冷凝器、气液分离器、分水器、防倒吸单向阀、吸收釜、第二反应釜。该路线原料充分利用,产品收率高、成本低、三废少。