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盐酸达泊西汀杂质的制备方法

申请人:湖北省宏源药业科技股份有限公司 申请日期:2017-11-30 文献日:2020-10-30 等级:0 文献号:CN107935866B 当前状态:授权 类型:发明授权 主分类号:C07C213/02 分类号:C07C213/02 申请编号:CN201711242398.X 省份:湖北省 城市:湖北省黄冈市 申请人地址:湖北省黄冈市罗田县凤山镇义水北路428号 申请人地址:湖北省黄冈市罗田县凤山镇义水北路428号 发明者:王正雄; 蔡泽宇; 孟宪华; 肖伟平; 谢林霞; 孙向阳; 胡伟

总结

本发明公开了盐酸达泊西汀的3个结构相似的杂质:(S)‑3‑(萘‑1‑氧基)‑1‑苯基丙基‑1‑胺(化合物Ⅱ)、(S)‑N‑甲基‑3‑(萘‑1‑氧基)‑1‑苯基丙基‑1‑胺(化合物Ⅲ)和(S)‑N,N–二甲基‑3‑(萘‑2‑氧基)‑1‑苯基丙基‑1‑胺(化合物Ⅳ)的制备方法。以(S)‑3‑胺基‑3‑苯基丙基‑1‑醇(Ⅶ)作为起始原料,经过氨基保护、羟基活化、取代、氨基脱保护等多步反应分别制得盐酸达泊西汀杂质化合物Ⅱ、化合物Ⅲ和化合物Ⅳ。该制备路线起始原料易得;反应条件温和,选择性高;通过常规的后处理方法就可以得到较高纯度(98%以上)的样品,可以作为盐酸达泊西汀杂质化合物Ⅱ、化合物Ⅲ和化合物Ⅳ的对照品,用于盐酸达泊西汀合成研究的质量控制。

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