总结
本发明公开了恩替卡韦的工业化制备方法，属于有机合成技术领域。包括：Nysted试剂和中间体Ⅷ反应，反应完成后加入淬灭液并保持反应体系的pH值为7.0-8.5，反应完成后得到中间体Ⅸ；中间体Ⅸ与盐酸反应，反应完成后加入萃取剂并调整pH值为6.5-7.0，取有机相浓缩至1/15-1/10体积，析晶、固液分离得到中间体Ⅹ；中间体Ⅹ与三氯化硼在二氯甲烷中反应，中间体Ⅹ与三氯化硼的摩尔比为1：5-10，反应温度为-30—-20℃，反应完成后降温至-30℃以下，滴加甲醇，滴加完成后蒸干并再次加入甲醇，减压浓缩，蒸干后加入水与有机溶剂B组成的萃取剂，取水相，调整pH值至6.5-7.0，浓缩、精制后得到恩替卡韦。
收藏
