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一种高纯度三乙酰更昔洛韦的制备方法

申请人:湖北省宏源药业科技股份有限公司 申请日期:2022-11-28 文献日:2023-03-03 等级:0 文献号:CN115724845A 当前状态:公开 类型:发明公开 主分类号:C07D473/18 分类号:C07D473/18 申请编号:CN202211502942.0 省份:湖北省 城市:湖北省黄冈市 申请人地址:湖北省黄冈市凤山镇经济开发区宏源路8号 申请人地址:湖北省黄冈市凤山镇经济开发区宏源路8号 发明者:汪宏福; 李晓晖; 杨明高; 王柯; 徐芳兵; 方滢; 喻莎莎; 鹏志鹏

总结

本发明涉及高纯度三乙酰更昔洛韦的制备方法,将双乙酰鸟嘌呤、三乙酰更昔洛韦N7异构体、更昔洛韦侧链和溶剂Ⅰ混合,加入催化剂,升温以进行缩合反应;对所得产物进行真空浓缩使溶剂Ⅰ浓缩至干;加入溶剂Ⅱ升温回流溶清,再缓慢降温至预定温度并保温,以使三乙酰更昔洛韦N7异构体缓慢析出,离心得到三乙酰更昔洛韦N7异构体和母液Ⅰ;对母液Ⅰ浓缩蒸干溶剂Ⅱ,并于浓缩过程中常压浓缩,再减压浓缩直至溶剂Ⅱ无馏出;向所得产物中加入混合溶剂Ⅲ,升温回流,降温析晶,离心得到三乙酰更昔洛韦,干燥即得成品。有益效果为:分离方法操作简单,安全系数高,分离效率高,三乙酰更昔洛韦和其N7异构体纯度高,纯度均≧99%,适合于工业化生产。

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