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1,3-二甲基-2-咪唑啉酮生产中甲酸溶剂回收利用的方法

申请人:黄冈师范学院 申请日期:2019-01-18 文献日:2020-07-28 等级:0 文献号:CN111454210A 当前状态:实质审查 类型:发明公开 主分类号:C07D233/32 分类号:C07D233/32 申请编号:CN201910046754.3 省份:湖北省 城市:湖北省黄冈市 申请人地址:湖北省黄冈市开发区新港二路146号 申请人地址:湖北省黄冈市开发区新港二路146号 发明者:曾舟华; 曾昆; 李玉凤; 冉敬文; 黄林勇; 杨水彬

总结

本发明提供1,3-二甲基-2-咪唑啉酮生产中甲酸溶剂回收利用的方法,包括如下步骤:步骤1):将1摩尔份2-咪唑啉酮、2.4摩尔份甲醛和5.7摩尔份甲酸加入反应釜中;步骤2):加热至95℃-100℃,回流反应16小时;步骤3):加入低碳醇,加入少量浓硫酸,进行酯化反应蒸馏,收集32-50℃的馏分,得该低碳醇对应的甲酸酯;步骤4):收集50-90℃的馏分,得残余的低碳醇;步骤5):当温度大于90℃时,减压蒸馏,收集110-112℃,2.96kPa的馏分,得1,3-二甲基-2-咪唑啉酮。本发明通过加入低碳醇与残余的甲酸发生酯化反应生成该低碳醇对应的甲酸酯,由于低碳醇对应的甲酸酯沸点低,能及时离开反应体系,促进酯化反应平衡向生成物方向移动的特性,将甲酸在低温下从反应体系分离。

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