本发明提供一种甲硝唑生产过程中硝化反应的监控方法，采用一种手性色谱柱：Crownpak CR(+)或者Crownpak CR(‑)手性柱；以高氯酸‑水为流动相；采用220nm的检测波长；并设定柱温为25℃、液相色谱的流速为1.0mL/min，利用高效液相色谱进行监控。本发明提供的方法具有设备投资和运行成本低、分析时间短，实用性强，能用于工业产品的快速检测和在线监控，该方法的应用对指导生产、预防事故具有重大意义。