本发明涉及到有机废水处理工艺领域，具体为一种邻苯二甲酰肼亚铁的制备方法及应用。所述制备方法包括以下步骤：将邻苯二甲酸，氢氧化钠溶于水中，再加入草酰二肼、亚铁盐，水热反应，冷却，过滤，洗涤，干燥得邻苯二甲酰肼亚铁晶体颗粒物。将粗砂与所得邻苯二甲酰肼亚铁颗粒混匀装柱，在废水中加入双氧水后，使其缓慢通过柱体，对废水中的有机污染物进行降解。本发明所得邻苯二甲酰肼亚铁晶体颗粒物直接用于污水处理，无需二次成型或者负载。使用时无需调节水体pH值，也无需后续除铁，操作使用方便。