本发明公开了一种萘‑1，4，5，8‑四甲酰二肼的合成方法，包括以下步骤：（1）制备有机盐——将萘‑1，4，5，8‑四羧酸与碱溶于水中，室温搅拌反应，生成有机盐；（2）产物的生成——在有机盐溶液中加入肼类化合物，调节pH，水热反应即得粗产物；（3）洗涤干燥——将粗产物过滤，先后使用自来水和去离子水洗涤，然后真空干燥，即得纯品。本发明提供的合成方法能够以水作为溶剂进行反应，减少有机溶剂使用，环保、高效，并通过对整个反应过程中pH控制，提高产物收率（＞90%），所制备的产物具有十分稳定的芳杂环结构和良好的荧光性能。该方法为萘‑1，4，5，8‑四甲酰二肼的合成提供了一种极具参考价值的思路。